LE BUT DE CE TRAVAIL EST D'ETUDIER LA MICROSTRUCTURE DE JONCTIONS BRASEES DE SUPERALLIAGES ASTROLOY/BNI-3/DS247 AYANT SUBI UN TRAITEMENT DE COMPACTAGE ISOSTATIQUE A CHAUD A DIFFERENTES TEMPERATURES ET VITESSES DE REFROIDISSEMENT. L'OBJECTIF MAJEUR ETAIT LA COMPREHENSION DES PHENOMENES METALLURGIQUES MIS EN JEU LORS DE CES TRAITEMENTS THERMIQUES, AFIN D'INTERPRETER LES DIFFERENCES DE PROPRIETES EN FLUAGE A 750C SOUS 300MPA DE JONCTIONS COMPACTEES SUIVANT DES GAMMES DE TRAITEMENTS DIFFERENTES. LES MEILLEURES DUREES DE VIE ONT ETE ATTRIBUEES A LA PRESENCE DE JOINTS DE GRAINS DENTELES ET A LA PRECIPITATION DE PHASES GAMMA PRIME, REPARTIES DE MANIERE HOMOGENE, DANS LE JOINT BRASE. LORSQUE LE JOINT BRASE ET L'ASTROLOY POSSEDENT UNE TENEUR EN ELEMENTS GAMMA PRIME IDENTIQUE, UNE COMPETITION ENTRE LA RESISTANCE DE CES DEUX ALLIAGES EST OBTENUE ET LES RUPTURES SE PRODUISENT SOIT DANS LE JOINT SOIT DANS LE SUPERALLIAGE. L'EXTENSION DES RESULTATS OBTENUS SUR LE SYSTEME AVEC LE DS247 AU SYSTEME AVEC UN ALLIAGE MONOCRISTALLIN, L'AM1, A MONTRE DES DIFFERENCES DE COMPORTEMENT EN FLUAGE. LES DUREES DE VIE INFERIEURES DES JONCTIONS AVEC L'AM1 ONT ETE ATTRIBUEES A UN RENFORCEMENT INTERGRANULAIRE DANS LE JOINT BRASE MOINS EFFICACE: FREQUENCES DE DENTELURES MOINS ELEVEES. LA CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE ET MECANIQUE DE JONCTIONS REALISEES AVEC DE NOUVELLES BRASURES (DONT LA COMPOSITION PERMETTRAIT LA FORMATION DES ELEMENTS MICROSTRUCTURAUX RENFORCANTS MIS EN EVIDENCE DANS LES JONCTIONS AVEC LE RUBAN BNI-3) A REVELE PLUSIEURS IMPERATIFS QUANT AU CHOIX DES ELEMENTS A AJOUTER: L'ADDITION D'UNE QUANTITE IMPORTANTE D'ALUMINIUM PROVOQUE LA PRECIPITATION DE PHASE GAMMA PRIME GROSSIERE DONT LE CARACTERE FRAGILISANT A ETE MIS EN EVIDENCE; LA PRESENCE DE CARBONE, DE BORE ET DE CHROME, EN QUANTITES INFERIEURES A CELLES RENCONTREES DANS L'ASTROLOY, NE PERMET PAS LA FORMATION DES PRECIPITES INTERGRANULAIRES RENFORCANTS ESPERES

LE BRASAGE DIFFUSION EST UN PROCEDE D'ASSEMBLAGE POUR MATERIAUX UTILISES A HAUTES TEMPERATURES. NOUS AVONS ETUDIE LA MICROSTRUCTURE DU SYSTEME DS247 (BASE NI-9CO-9,3W-7,8CR-5,2AL-2,8TA-1,4HF-0,6TI-0,4MO-0,07C, %PDS) ET ATGP3 (BASE NI-16,5CO-15CR-5MO-4AL-3,5TI-0,025C), SUPERALLIAGES ASSEMBLES AVEC UN RUBAN BNI-3 (BASE NI-3,2B-4,5SI-1,5FE). L'ETUDE DE LA MICROSTRUCTURE DU JOINT A ETE REALISEES APRES CHACUN DES TRAITEMENTS SUIVANTS: BRASAGE, CIC, PRECIPITATION ET VIEILLISSEMENT. LA STRUCTURE ET LA COMPOSITION DES PHASES ONT ETE DETERMINEES PAR MEB, MET ET MICROSONDE ELECTRONIQUE. LES BORURES SUIVANTS ONT ETE IDENTIFIES: NI#3B, M#2#3B#6, MB#1#2, W#2B ET CR#5B#3. NI#3B ET M#2#3B#6 SONT PRESENTS DANS LA ZONE LIQUIDE DURANT LE BRASAGE; ILS DISPARAISSENT DANS LE JOINT VIEILLI. LES PROFILS DE CONCENTRATION DU SILICIUM AINSI QUE LE CALCUL DE SON COEFFICIENT DE DIFFUSION DANS UN ALLIAGE (NI-10CR) ET DANS LES SUPERALLIAGES MONTRENT QUE LE SILICIUM DIFFUSE MOINS RAPIDEMENT QUE LE BORE. LE BRASAGE DIFFUSION EST CONTROLE PAR LA SOLIDIFICATION ISOTHERME. UN MODELE MATHEMATIQUE A ETE DEVELOPPE POUR DECRIRE CE PROCESSUS DE SOLIDIFICATION PROVENANT DE LA DIFFUSION DU BORE DANS LES SUPERALLIAGES, ACCOMPAGNEE D'UNE PRECIPITATION DE BORURES. IL EST A NOTER DANS LES SUPERALLIAGES, ACCOMPAGNEE D'UNE PRECIPITATION DE BORURES. IL EST A NOTER QUE LES MODELES PRECEDENTS NE TIENNENT PAS COMPTE DE LA PRECIPITATION DE BORURES, QUI JOUENT CEPENDANT UNE PART IMPORTANTE DANS LE PROCESSUS DE SOLIDIFICATION

CE TRAVAIL PORTE PRINCIPALEMENT SUR L'ETUDE DES MICROSTRUCTURES FORMEES DANS LES JOINTS D'ASSEMBLAGES DE SUPERALLIAGES BASE NICKEL MONOCRISTALLINS. LES RESULTATS SONT RELATIFS A DES ASSEMBLAGE AM1/AM1. DEUX TECHNIQUES D'ASSEMBLAGES ONT ETE MISES AU POINT ET COMPAREES. LA PREMIERE CONSISTE A INTERCALER UN RUBAN DE BRASURE ENTRE LES PIECES A ASSEMBLER PUIS A SOUMETTRE L'ENSEMBLE A UN CYCLE THERMIQUE DE BRASAGE-DIFFUSION. LA PARTICULARITE DE NOS ESSAIS RESIDE DANS LE FAIT QUE LE BRASAGE-DIFFUSION EST EFFECTUE DANS UNE ENCEINTE HAUTES-PRESSIONS. LA DEUXIEME TECHNIQUE CONSISTE A TRAITER EN COMPRESSION ISOSTATIQUE A CHAUD DEUX PIECES EN CONTACT DONT L'UNE A RECU PREALABLEMENT UN DEPOT DE BORE PAR CVD. LES MICROSTRUCTURES FORMEES AUX DIVERS STADES DES CYCLES THERMIQUES ONT ETE DECRITES ET ETUDIEES A PARTIR D'OBSERVATIONS EN MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE ET EN TRANSMISSION. DE CES OBSERVATIONS, IL RESSORT QUE, POUR LES DEUX TYPES D'ASSEMBLAGE, LES TRAITEMENTS PERMETTENT DE FAIRE CROITRE DANS LA ZONE DE JOINT UNE STRUCTURE BIPHASE / ANALOGUE A CELLE DE L'ALLIAGE DE BASE AM1. DE PLUS, LES JOINTS SONT EN EPITAXIE AVEC LES DEUX PARTIES MONOCRISTALLINES ASSEMBLEES. DE NOMBREUX BORURES SONT EGALEMENT OBSERVES ET IDENTIFIES. CEPENDANT, LES FRACTIONS VOLUMIQUES DE PHASE , LES TAILLES ET LES MORPHOLOGIES DES PRECIPITES, AINSI QUE LA LOCALISATION DES BORURES PEUVENT PRESENTER DES DIFFERENCES IMPORTANTES, EN FONCTION DU PROCEDE D'ASSEMBLAGE MIS EN OEUVRE. DES INFORMATIONS COMPLEMENTAIRES SONT APPORTEES PAR ANALYSE QUANTITATIVE D'IMAGES. ENFIN LA TENUE MECANIQUE A LA TEMPERATURE AMBIANTE A ETE ETUDIEE DANS LE CAS DES ASSEMBLAGES REALISES AVEC RUBAN DE BRASURE. DES TESTS DE MICRODURETE ET DES ESSAIS DE CISAILLEMENT SIMPLE ONT MONTRE QUE LES CARACTERISTIQUES MECANIQUES DE CES ASSEMBLAGES SONT TRES PROCHES DE CELLES D'ECHANTILLONS MONOLITHIQUES D'AM1. LA ZONE DE JOINT NE SEMBLE PAS AVOIR D'INFLUENCE SIGNIFICATIVE SUR LES MODES DE DEFORMATION QUI SONT DECRITS ET ANALYSES.

ANALYSE DES PHENOMENES DE COALESCENCE ORIENTEE DE LA MICROSTRUCTURE AU COURS DU FLUAGE DANS DIFFERENTS SUPERALLIAGES A BASE DE NICKEL DURCIS PAR PRECIPITATION DE PHASE GAMMA '. CORRELATION ENTRE LA MICROSTRUCTURE ET LA RESISTANCE AU FLUAGE. DETERMINATION, A PARTIR DE L'INTERPRETATION DES RESULATS, UN CRITERE SIMPLE DE RESISTANCE AU FLUAGE

Nous avons étudié les différences de comportement en fluage (760ʿC/840 MPa, 950ʿC/300 MPa, 1050ʿC/150 MPa, 1150ʿC/100MPa) et en traction (entre 20ʿC et 1100ʿC) entre un superalliage monocristallin de première génération (AMI) et un superalliage monocristallin de nouvelle génération (MC-NG). La différence entre les chimies des deux alliages réside dans le fait que le MC-NG, contrairement à l'AM1, contient entre autres du rhénium et du ruthénium. L'influence de la microstructure γ/γ' des superalliages a également été prise en compte. Nous avons identifié les paramètres qui contrôlent la déformation en fluage des superalliages à 760ʿC. La différence de comportement que nous rencontrons entre l'AM1 et le MC-NG a dans ce cas été attribuée au durcissement en solution solide de la phase γ qui est plus important dans le MC-NG que dans l'AM1. Lors de la comparaison du comportement en fluage à 950ʿC et 1150ʿC nous avons mis en exergue le rôle bénéfique du rhénium dans le MC-NG qui inhibe la plasticité dans la phase γ au travers de différents mécanismes. Nous avons poussé plus avant nos investigations concernant le comportement en fluage à 1050ʿC de ces alliages. En effet, des études préliminaires avaient montré le caractère particulier des courbes de fluage du MC-NG comparé à d'autres superalliage à cette température. Nous avons identifié les mécanismes pilotant le début du stade de fluage tertiaire précoce dans le cas du MC-NG de même que les causes de la déstabilisation de la microstructure lamellaire γ/γ'. En traction le but était de comprendre dans quelle mesure la limite élastique à 0,2\% de déformation plastique était plus importante dans l'AM1 que dans le MC-NG au basse température. L'étude de ce comportement en fonction de la température ainsi que l'examen des structures de dislocations nous ont permis de conclure. Ainsi, le fait que la phase γ' du MC-NG soit moins alliée en éléments titane et tantale que celle de l'AM1 est rendu responsable de cette différence.

Dans le cadre du développement des Réacteurs à Haute Température (RHT), un des systèmes retenus pour la quatrième génération de centrale nucléaire, l'utilisation d'un cycle indirect est envisagée. Ce type d'installation, utilisant de l'hélium comme caloporteur, nécessite un échangeur intermédiaire de chaleur (Intermediate Heat eXchanger, IHX) le plus compact possible entre les circuits primaire et secondaire. Les contraintes imposées par la conception ainsi que les conditions sévères d'utilisation pour ce type d'installation (température maximale 850°C à 950°C, durée de vie 20000 h) ont orienté le choix des matériaux constitutifs de l'IHX vers deux alliages base nickel en solution solide : l'Inconel 617 et le Haynes 230. Le premier matériau a été largement étudié dans les années 1980 lors du projet allemand sur les RHT car possédant de bonnes propriétés mécaniques et en corrosion à haute température mais sa forte teneur en cobalt potentiellement activable est à considérer. Le Haynes 230, plus récent, possède des caractéristiques similaires à celles de l'alliage 617, le cobalt ayant été remplacé par du tungstène. L'objectif de cette thèse est d'étudier le comportement mécanique à haute température de ces deux alliages en relation avec les évolutions de leur microstructure. Les observations microstructurales à l'état de réception révèlent la présence de carbures primaires (M6C), la majorité étant répartie de manière homogène. Des carbures secondaires M23C6, peu nombreux, sont visibles à l'état de réception pour les deux matériaux. Les vieillissements thermiques imposés aux alliages à 850°C permettent une précipitation importante de carbures M23C6 sur les lignes de glissement et aux joints de grains, la taille de ces carbures augmentant et leur nombre réduisant avec la durée de traitement. A 950°C, l'évolution microstructurale conduit à une précipitation intragranulaire beaucoup plus limitée et à une évolution intergranulaire plus importante. Pour les deux matériaux, les observations de la microstructure et les résultats de dureté montrent que la majorité des évolutions microstructurales se produisent avant 1000 h aux deux températures étudiées. Les caractéristiques mécaniques de ces alliages ont été testées en traction, en fluage et en fatigue et fatigue relaxation. En particulier, les propriétés à 850°C et 950°C ont été étudiées pour différentes charges (en fluage), vitesses de déformation (en traction) et durées de relaxation (fatigue relaxation). Les effets d'un traitement initial ont également été étudiés, tels que l'effet d'un vieillissement thermique testé en fluage et traction et l'effet d'une prédéformation sur le fluage. Il ressort de cette étude que différents mécanismes de déformation sont mis en jeu successivement ou en parallèle au cours des essais réalisés. Ainsi, l'importance de la précipitation des carbures sur les propriétés mécaniques de l'Inconel 617 et du Haynes 230 a pu être démontrée, malgré leur statut d'alliages en solution solide. Par ailleurs, un même mécanisme thermiquement activé opère sur une très large gamme de vitesses de déformation, correspondant aux essais de traction, fluage et relaxation. Cette mise en relation entre microstructure et propriétés mécaniques permet de déterminer les avantages de chaque alliage ainsi que leurs limites d'utilisation dans le cadre de la fabrication d'un échangeur de chaleur de centrale nucléaire.

LES SUPERALLIAGES BASE NICKEL MONOCRISTALLINS REPONDENT PARFAITEMENT AUX EXIGENCES REQUISES POUR LES AUBES MOBILES DE TURBINE DANS LES MOTEURS D'AVION CAR ILS POSSEDENT UNE EXCELLENTE TENUE AU FLUAGE, A LA FATIGUE THERMIQUE ET UNE BONNE RESISTANCE A LA CORROSION JUSQU'A DES TEMPERATURES TRES ELEVEES. A HAUTE TEMPERATURE, CES MATERIAUX SOLLICITES EN FLUAGE VOIENT LEUR MICROSTRUCTURE, INITIALEMENT CONSTITUEE DE PRECIPITES CUBOIDAUX DE PHASE GAMMA PRIME DANS UNE MATRICE GAMMA, EVOLUER AU COURS DU TEMPS ET CONSTITUER DES RADEAUX. SELON LE TYPE DE SOLLICITATION (TENSION OU COMPRESSION) ET L'AXE CRISTALLOGRAPHIQUE SELON LEQUEL LA CONTRAINTE EST APPLIQUEE, UNE OU PLUSIEURS FAMILLES DE PLAQUETTES APPARAISSENT ET CONFERENT A L'ALLIAGE UNE RESISTANCE ACCRUE AU FLUAGE EN ORGANISANT L'ESPACE EXPLORABLE PAR LES DISLOCATIONS ET EN LIMITANT LEUR LIBRE PARCOURS MOYEN. CEPENDANT, UNE PREDEFORMATION EN COMPRESSION N'AMELIORE PAS LE COMPORTEMENT DU MATERIAU EN FLUAGE TENSION (OU VICE-VERSA) CAR L'ACCUMULATION DES DISLOCATIONS CONDUIT A UNE INSTABILITE ET PROVOQUE RAPIDEMENT LA RUINE DU MATERIAU. IL N'EST DONC PAS POSSIBLE DE DISSOCIER MORPHOLOGIE DE COALESCENCE ET STRUCTURES DE DISLOCATIONS INDUITES PAR LA DEFORMATION PLASTIQUE. ENFIN, LA LOI MACROSCOPIQUE DE SCHMID PREVOYANT LES SYSTEMES DE GLISSEMENT ACTIVES AU COURS DU FLUAGE DOIT ETRE UTILISEE AVEC PRUDENCE CAR CES ALLIAGES POSSEDENT UNE TRES FORTE FRACTION VOLUMIQUE DE GAMMA PRIME DONT LA PRESENCE MODIFIE PROFONDEMENT LA REPARTITION DES CONTRAINTES A L'ECHELLE MICROSCOPIQUE