CE MEMOIRE DE THESE PRESENTE LES PERFORMANCES DES FIBRES VEGETALES COMME RENFORT DE MATERIAUX COMPOSITES A MATRICE ORGANIQUE. PLUSIEURS TYPES DE FIBRES SONT ANALYSEES : LE LIN, LE JUTE, LA RAMIE ET LE COTON. LES PROPRIETES MECANIQUES DES STRATIFIES SONT FONCTION DU CHOIX DE LA NATURE DES FIBRES MAIS AUSSI DE LEUR SELECTION. LES FIBRES DE LIN FONT ICI L'OBJET DE TRAVAUX PARTICULIERS COMPTE TENU DE LEURS PROPRIETES ET DE LEUR DISPONIBILITE. DES FIBRES UNIDIRECTIONNELLES OU ALEATOIREMENT DISPERSEES SONT IMPREGNEES DE RESINES THERMODURCISSABLES. LES PROPRIETES DE CES FIBRES, LA FABRICATION ET LES PERFORMANCES DES MATERIAUX COMPOSITES SONT DECRITES. LA FAIBLE MOUILLABILITE DES FIBRES PAR LA RESINE ET LA MEDIOCRE INTERFACE FIBRE-MATRICE SONT DUES A LA PRESENCE DE GROUPEMENTS HYDROXYLES SITUES A LA SURFACE DES FIBRES. DES TRAITEMENTS DE SURFACE SONT REALISES POUR AMELIORER LES PROPRIETES MECANIQUES AVANT ET APRES UN VIEILLISSEMENT. UNE ETUDE COMPARATIVE EST REALISEE ENTRE LE COMPOSITE RENFORCE PAR DES FIBRES DE LIN ET LE COMPOSITE RENFORCE PAR DES FIBRES DE VERRE POUR METTRE EN EVIDENCE L'INTERET DES FIBRES VEGETALES DANS LES MATERIAUX COMPOSITES.

Les fibres végétales, en tant que charges dans les matériaux composites, sont couramment utilisées. En revanche, peu d'expérimentations ont été menées avec des fibres végétales en tant que renfort. Bien que les fibres végétales, et notamment les fibres de lin, présentent un certain nombre d'inconvénients (propriétés géométriques et mécaniques variables, qualité variant d'une production à l'autre, présence de défauts...), elles présentent également des avantages (biodégradabilité, faible densité, module élevé...). Les différentes étapes possibles permettant de passer de la fibre de lin au matériau composite industriel à base de textiles de lin ont été analysées...

Dans les matériaux composites, la substitution des renforts minéraux ou synthétiques par des fibres végétales est possible pour de nombreuses applications industrielles, automobile ou non. Cependant, l'origine naturelle des fibres végétales, leurs structures complexes et multi composants rendent leur utilisation plus difficile à maîtriser que dans le cas des renforts usuels. Ces travaux de thèse ont donc pour objectif de contribuer à la compréhension des paramètres clés pour profiter de la capacité de renforcement des fibres végétales courtes dans une matrice thermoplastique (PP). Dans un premier temps, nous avons étudié le rôle des éléments constituant un composite renforcé par des fibres courtes et transformé par injection. Ceci a mis en évidence l 'intérêt de l'utilisation des fibres de lin comme renfort de composites. L'influence de leur fraction volumique et de la compatibilisation fibre / matrice a aussi été étudiée. La comparaison entre procédé d'extrusion et d'injection a souligné l'effet de la mise en œuvre sur la microstructure et sur les propriétés mécaniques des composites. Nous avons ensuite montré qu'il était possible d'extruder un polypropylène renforcé par des fibres de lin qui réponde au cahier des charges de l 'automobile, avec cependant des limitations au niveau de la stabilité du process. L'étude des composites hybrides lin / talc extrudés, a montré que l'ajout de particules de talc apportait une amélioration des propriétés mécaniques et une diminution des défauts d'extrusion. Enfin, nous avons mis en évidence, pour les fibres courtes ou longues, que la division et la dispersion des renforts étaient les paramètres clés à contrôler pour bénéficier de leur capacité de renforcement

L'usage des fibres végétales, ressources renouvelables, présente de nombreux intérêts pour renforcer les polymères. Les performances de ces matériaux composites dépendent de la qualité de la liaison fibre/matrice. Cette étude présente des travaux réalisés sur des fibres de lin et des composites lin/résine polyester thermodurcissable.Pour un usage optimum, les fibres sont traitées pour les individualiser, nettoyer leur surface et améliorer la compatibilité avec le polymère (mouillage adhérence). Trois protocoles de traitements chimiques (acide formique, NaOH, NaOH+anhydride acétique) ont été retenus. L'influence de ces traitements chimiques est étudiée sur : les propriétés de surface des fibres (mouillage, microscopie IR, AFM) l'adhérence fibre/matrice (déchaussement d'une microgoutte) les propriétés mécaniques des plis renforcés par des mats ou par des fibres unidirectionnelles sollicitées en traction pour différentes orientations de fibres. Les résultats montrent que les traitements chimiques conduisent à une augmentation de la résistance au cisaillement interfaciale entre la fibre et la matrice pour le traitement à l'acide formique et celui à l'anhydride acétique. Les propriétés macroscopiques évoluent avec la même tendance. L'analyse des propriétés de surface des fibres montre que la composition chimique, la rugosité et la tension de surface sont aussi fortement influencées.

Les résines polyester sont des polymères denses habituellement utilisés comme matrice dans de nombreuses applications industrielles. Elles ont pour avantage leurs excellentes propriétés mécaniques et chimiques, leur bonne résistance au vieillissement et d’un point de vue économique, un faible prix de revient. En outre, on peut les renforcer par des fibres et obtenir ainsi un matériau composite dont les propriétés mécaniques dépendent étroitement de la nature, la taille, la dispersion des fibres. Le plus souvent, on utilise des fibres synthétiques telles que les fibres de verre ou de carbone. Cependant depuis quelques années, on tend à leur substituer des fibres végétales. Nous avons étudié dans ce mémoire le comportement perméamétrique et mécanique d'un matériau composite constitué d’une matrice polyester insaturé renforcé par des fibres de lin. Celles-ci ont été retenues pour leur faible coût, leur densité réduite et surtout leurs bonnes propriétés mécaniques. Par contre leur forte sensibilité à l’eau peut conduire un vieillissement hydrolytique prématuré. L’application de fibres naturelles comme renfort dans les matériaux composites implique une faible sensibilité à l’humidité ainsi qu’une forte adhésion entre les fibres et la matrice synthétique. Différents traitements peuvent être réalisés afin d’optimiser l’interface. Dans notre étude, deux traitements ont été réalisés sur les non-tissés de fibres dans le but d’une part, d’augmenter leur résistance à l’eau, par le biais d’un traitement autoclave à la vapeur d’eau et d’autre part d’améliorer leur adhésion avec la matrice à l’aide d’un traitement par plasma froid. L’efficacité des traitements a été mise en évidence par des mesures de perméation à l’eau et des tests de traction. Les résultats de perméation montrent que l’introduction du renfort conduit à une augmentation du coefficient de perméabilité ainsi que la diffusivité comparativement à la résine seule. Le traitement plasma conduit à une baisse de la perméabilité du composite qui s’explique par une baisse de la diffusivité. La résistance à l’eau des fibres a augmenté après traitement autoclave. Les tests mécaniques ont montré une augmentation du module d’élasticité, E, après introduction des fibres. De même les composites renforcés par des fibres traitées plasma ont un module d’élasticité supérieur aux à ceux renforcés par des fibres de lin natives. Des images de microscopie électroniques à balayage confirment l’amélioration de l’adhésion après traitement plasma.

Les préoccupations économiques et environnementales liées au recyclage et aux besoins en éco-matériaux conduisent à explorer des matières premières jusque-là destinées à d’autres applications. Ceci est le cas pour le lin, matière abondante et de très bonne qualité en Normandie, Actuellement, il est surtout exporté en Chine ou en Italie, et transformé dans l’industrie textile. La valorisation de cette matière naturelle est à l’ordre du jour dans le cadre de plusieurs projets nationaux dont LINT-Lin Technique normand pour l’intégration du lin dans les matériaux composites. Dans le monde entier, un intérêt de plus en plus croissant est porté sur la fabrication des matériaux de construction incorporant des fibres végétales. Du point de vue matériau de construction, le lin est utilisé sous plusieurs formes : fibres, anas, etc. Les applications se situent principalement dans le domaine des bétons afin d’améliorer les propriétés mécaniques, thermiques et d’isolation phonique. Les matériaux incorporant des fibres végétales sont font partie de l’ensemble générique appelé agro-matériaux. L’élaboration de composites cimentaires avec des végétaux dépend d’un certain nombre de paramètres telles que les proportions du mélange, les méthodes de malaxage, de manipulation et de mise en place qui s’avèrent très influentes sur les propriétés des composites à l’état frais et à l’état durci. Ce travail, réalisé au sein du Laboratoire sur les matériaux de Construction de l’ESITC Caen et du laboratoire de Cristallographie des Matériaux (Crismat, UMR 6508) de Caen, consiste à étudier le rôle des fibres de lin sur la rhéologie des pâtes cimentaires, la microstructure des composites obtenus et leurs propriétés mécaniques. Les paramètres relatifs aux fibres sont leur morphologie (longueur), leurs caractéristiques mécaniques, leur état de surface et leur taux volumique. Le mémoire est constitué de cinq chapitres. Le premier est une étude bibliographique qui présente les caractéristiques des fibres végétales les plus usitées en éco-construction en portant une attention particulière à la fibre de lin. Les propriétés des composites cimentaires incorporant des fibres végétales sont présentées et discutées en termes de la nature et du taux des fibres ainsi que des facteurs de mise en œuvre les plus influents. La caractérisation des constituants de la matrice cimentaire et des fibres de lin est présentée dans le deuxième chapitre. La formulation et la préparation des matériaux composites cimentaires y sont décrites de façon détaillée afin de donner une vision générale sur les méthodes de mise en œuvre typiques à ces matériaux. Le troisième chapitre porte sur la caractérisation des pâtes mortier - fibres de lin à l’état frais. L’analyse de la consistance, du temps de prise et de la variation dimensionnelle a été menée dans le but de comprendre les effets de différents paramètres du mélange et de proposer une optimisation de la mise en œuvre. La caractérisation physique, mécanique et microstructurale des composites mortier - fibres de lin à l’état durci fait l’objet du quatrième chapitre. Dans le cas de la formulation béton – fibres de lin, l’étude de la consistance à l’état frais et des propriétés mécaniques à l’état durci est présentée dans le cinquième et dernier chapitre. La conclusion générale rappelle les principaux résultats de l’étude en mettant en exergue la complémentarité des différentes méthodes utilisées, et propose des voies d’investigaton pour compléter ce premier travail sur les matériaux de construction « bétons – fibres de lin