Ce travail est consacré à l'étude de l'ingénierie des joints de grains dans les superalliages à base de Nickel pour disques de turbines aéronautiques. L'ingénierie des joints de grains a montré son efficacité dans l'amélioration des propriétés en fatigue et en fluage dans certains alliages de cuivre et de nickel. Cette amélioration est obtenue en réalisant une succession de déformations à température ambiante séparées par des traitement thermiques. Ce traitement a pour objectif de modifier la distribution du réseau de joints de grains. L'objectif de l'étude est d'adapter ces traitements au procédé du forgeage à haute température des superalliages. Une étude expérimentale est menée pour mettre en évidence l'influence des paramètres de forgeage sur les caractéristiques du réseau de joints de grains. La caractérisation de ce réseau est faite grâce à la réalisation de cartographies d'orientations cristallographiques par EBSD. Une méthode de caractérisation innovante basée sur la discrétisation des cartographies en réseaux de points triples est proposée. Cette méthode permet d'analyser la connectivité du réseau de joints de grains en vue d'une corrélation avec les propriétés mécaniques.

AFIN D'AMELIORER LA RESISTANCE A LA PROPAGATION DES FISSURES EN FATIGUE DANS LES ALLIAGES POUR DISQUES, NOUS AVONS ETUDIE, SUR L'ASTROLOY ELABORE PAR METALLURGIE DES POUDRES, A LA FOIS LES CONDITIONS DE FORMATION DES JOINTS DE GRAINS DENTELES ET LES CONSEQUENCES DE CE CHANGEMENT DE MICROSTRUCTURE SUR LA RESISTANCE A LA FISSURATION SOUS AIR A 750 DEGRES CELSIUS. L'ONDULATION DES JOINTS DE GRAINS EST OBTENUE PAR UN TRAITEMENT DE TYPE SUPERSOLVUS SUIVI D'UN REFROIDISSEMENT LENT. L'AMPLITUDE DES DENTELURES, QUI EST FONCTION DE LA CINETIQUE DE CROISSANCE DES GAMMA PRIME PRIMAIRES POUSSANT LE JOINT DE GRAINS, PEUT ETRE CONTROLEE EN AJUSTANT LA VITESSE DE REFROIDISSEMENT, AINSI QUE LA TEMPERATURE DE DEBUT ET DE FIN DE REFROIDISSEMENT AU FOUR. LES CONDITIONS DE PRECIPITATION IMPOSEES PAR LE REFROIDISSEMENT LENT, FAVORISENT LA CROISSANCE DENDRITIQUE DES GAMMA PRIME PRIMAIRES. CES MEMES CONDITIONS RENDENT AUSSI POSSIBLE, PRES DES JOINTS GENERAUX, LA PRECIPITATION DU GAMMA PRIME ASSOCIE AUX DENTELURES PAR REACTION DISCONTINUE. EN PLASTICITE GENERALISE, LA MICROSTRUCTURE A JOINTS DE GRAINS DENTELES SE REVELE PLUS DUCTILE QUE LA MICROSTRUCTURE JOINTS DE GRAINS LISSES EN FLUAGE MAIS PAS EN TRACTION. EN FATIGUE OLIGOCYCLIQUE, LA DEFORMATION EST ACCOMMODEE DE FACON PLUS HOMOGENE SUR L'ECHANTILLON A JOINTS DENTELES, COMPORTANT DES PARTICULES GROSSIERES, QUE SUR CELUI A JOINTS DENTELES ONT TOUJOURS UNE RESISTANCE A LA FISSURATION SUPERIEURE A CELLE DES ECHANTILLONS A JOINTS LISSES. DANS LES CONDITIONS DE FATIGUE-FLUAGE, LES ECHANTILLONS A JOINTS LISSES. ON ASSOCIE CE COMPORTEMENT A UNE PLUS GRANDE HOMOGENEITE DE LA DEFORMATION DANS LE MATERIAU A JOINTS DENTELES. AU-DELA D'UN CERTAIN SEUIL, L'AUGMENTATION DE L'AMPLITUDE DES DENTELURES NE MODIFIE PAS LA VITESSE DE FISSURATION. CELA POURRAIT S'EXPLIQUER PAR LA PRESENCE DANS CHAQUE MICROSTRUCTURE D'UNE FRACTION VOLUMIQUE DE GAMMA PRIME GROSSIERS A PEU PRES EQUIVALENTE. CEPENDANT LA MODE DE FISSURATION EVOLUE D'INTERGRANULAIRE A TRANSGRANULAIRE POUR DES AMPLITUDES DE DENTELURES CROISSANTES

Cette thèse porte sur l'évolution de la microstructure de superalliages à base de Nickel au cours de traitements thermomécaniques, avec une attention particulière portée sur la taille de grains et la quantité de macles thermiques. Ce travail a été réalisé dans l'optique d'évaluer la possibilité d'optimiser les propriétés de service par le principe de l'ingénierie de joints de grains. Les matériaux étudiés sont principalement l'alliage PER®72, et de manière exploratoire l'alliage N19. Ces deux matériaux appartiennent à la famille des superalliages à base de nickel à durcissement structural élaborés par voie conventionnelle (coulé et forgé) et par métallurgie des poudres respectivement. Deux modes de déformation, la torsion et la compression, ont été testés. Nous avons démontré que le maclage thermique est favorisé par les grandes vitesses de migration des joints de grains, essentiellement induites par (1) leur courbure qui diminue lorsque la taille de grains augmente et (2) les gradients de densité de dislocations produits par les faibles déformations appliquées à grande vitesse qui peuvent maintenir des vitesses de migration élevées même lorsque la taille de grains augmente. La force motrice associée à la courbure est en outre sensible à la distribution de taille de grains, qui s'est avéré être un paramètre microstructural important. La force motrice associée aux gradients de densité de dislocations peut par ailleurs permettre le franchissement des précipités primaires malgré la force de freinage de Zener qui s'exerce sur les joints de grains, ceci au cours de la déformation comme au cours d'un recuit subsolvus. L'occurrence ou la non-occurrence de la recristallisation dynamique au cours de la phase de déformation s'est ainsi avérée être une condition décisive pour l'évolution de la microstructure au cours d'un recuit ultérieur dans le domaine sub- ou super-solvus. Les conditions thermomécaniques de mise en forme permettent donc de moduler la taille de grains et la quantité de macles, même à l'issue d'un traitement supersolvus final.

L’objectif de cette thèse est de contribuer à la compréhension des mécanismes de déformation contrôlant le fluage à haute température des superalliages polycristallins à base de nickel, en particulier aux joints de grains. A cette fin, une technique de microextensométrie, utilisant une microgrille déposée à la surface du matériau par microlithographie, a été développée et optimisée pour un usage à haute température. Des relations entre microstructure de précipitation, distribution des déformations intragranulaires et déformations intergranulaires ont été établies. Globalement, il ressort de cette étude que dans les conditions de sollicitation maximisant la contribution du glissement intergranulaire (température et contrainte faibles), la distribution des déformations à l’intérieur des grains et les caractéristiques des joints de grains influent sur l’amplitude du glissement aux joints de grains.

LA STRUCTURE MICROCRISTALLINE DE DEUX SUPERALLIAGES CONTENANT 1,6 ET 3,5% EN POIDS DE BORE PREPARES PAR HYPERTREMPE, EST BIPHASEE, DE GRAIN GAMMA OU GAMMA ' ET DE BORURES. ETUDE DE LA DEFORMATION PLASTIQUE DE CES ALLIAGES SOUMIS A DES ESSAIS DE COMPRESSION ENTRE 20 ET 900C, ET A DES ESSAIS DE FLUAGE AUX ALENTOURS DE 0,6 FOIS LA TEMPERATURE DE FUSION. LA CHUTE DE LA LIMITE D'ELASTICITE EST DUE A L'APPARITION DE GLISSEMENT AUX JOINTS DE GRAINS. ANALYSE DE LA MICROSTRUCTURE DE DEFORMATION. A HAUTE TEMPERATURE, LA PLUPART DES GRAINS SONT DEPOURVUS DE DISLOCATIONS. AU-DESSUS DE 600C, LA DEFORMATION REGISSANT LA VITESSE DE FLUAGE EST DOMINE PAR LE GLISSEMENT AUX JOINTS DE GRAINS CONTROLE PAR LA DIFFUSION AU COEUR DES DISLOCATIONS

L'ETUDE DE LA MICROSTRUCTURE DE SUPERALLIAGES A BASE NICKEL UTILISES DANS LES AUBES OU DISQUES DE TURBOMACHINES, AU MOYEN DE LA SONDE ATOMIQUE ET DU MICROSCOPE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION CONSTITUE LE THEME DE CE TRAVAIL. LA PREMIERE PARTIE EST CONSACREE A LA CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE DE CHACUNE DES PHASES METALLURGIQUES CONSTITUANT LES SUPERALLIAGES MONOCRISTALLINS, SOUMIS A DIFFERENTES CONDITIONS DE TRAITEMENT THERMIQUE. LA COMPOSITION DES PHASES, LES INTERFACES, L'ORDRE A COURTE ET GRANDE DISTANCE ET LA DISTRIBUTION SPATIALE DES SOLUTES DANS LES DIFFERENTES PHASES SONT LES ASPECTS ETUDIES. LA SECONDE PARTIE CONCERNE L'ETUDE DE LA SEGREGATION D'ELEMENTS MINORITAIRES AUX JOINTS INTERPHASES ET JOINTS DE GRAINS DANS LES SUPERALLIAGES POLYCRISTALLINS DOPES AU BORE. CETTE ETUDE A PERMIS D'ETABLIR UN CERTAIN NOMBRE DE RELATIONS ENTRE LES PROPRIETES MECANIQUES ET LA MICROSTRUCTURE A TRES FINE ECHELLE DES SUPER-ALLIAGES A BASE NICKEL

LE BUT DE CE TRAVAIL EST D'ETUDIER LA MICROSTRUCTURE DE JONCTIONS BRASEES DE SUPERALLIAGES ASTROLOY/BNI-3/DS247 AYANT SUBI UN TRAITEMENT DE COMPACTAGE ISOSTATIQUE A CHAUD A DIFFERENTES TEMPERATURES ET VITESSES DE REFROIDISSEMENT. L'OBJECTIF MAJEUR ETAIT LA COMPREHENSION DES PHENOMENES METALLURGIQUES MIS EN JEU LORS DE CES TRAITEMENTS THERMIQUES, AFIN D'INTERPRETER LES DIFFERENCES DE PROPRIETES EN FLUAGE A 750C SOUS 300MPA DE JONCTIONS COMPACTEES SUIVANT DES GAMMES DE TRAITEMENTS DIFFERENTES. LES MEILLEURES DUREES DE VIE ONT ETE ATTRIBUEES A LA PRESENCE DE JOINTS DE GRAINS DENTELES ET A LA PRECIPITATION DE PHASES GAMMA PRIME, REPARTIES DE MANIERE HOMOGENE, DANS LE JOINT BRASE. LORSQUE LE JOINT BRASE ET L'ASTROLOY POSSEDENT UNE TENEUR EN ELEMENTS GAMMA PRIME IDENTIQUE, UNE COMPETITION ENTRE LA RESISTANCE DE CES DEUX ALLIAGES EST OBTENUE ET LES RUPTURES SE PRODUISENT SOIT DANS LE JOINT SOIT DANS LE SUPERALLIAGE. L'EXTENSION DES RESULTATS OBTENUS SUR LE SYSTEME AVEC LE DS247 AU SYSTEME AVEC UN ALLIAGE MONOCRISTALLIN, L'AM1, A MONTRE DES DIFFERENCES DE COMPORTEMENT EN FLUAGE. LES DUREES DE VIE INFERIEURES DES JONCTIONS AVEC L'AM1 ONT ETE ATTRIBUEES A UN RENFORCEMENT INTERGRANULAIRE DANS LE JOINT BRASE MOINS EFFICACE: FREQUENCES DE DENTELURES MOINS ELEVEES. LA CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE ET MECANIQUE DE JONCTIONS REALISEES AVEC DE NOUVELLES BRASURES (DONT LA COMPOSITION PERMETTRAIT LA FORMATION DES ELEMENTS MICROSTRUCTURAUX RENFORCANTS MIS EN EVIDENCE DANS LES JONCTIONS AVEC LE RUBAN BNI-3) A REVELE PLUSIEURS IMPERATIFS QUANT AU CHOIX DES ELEMENTS A AJOUTER: L'ADDITION D'UNE QUANTITE IMPORTANTE D'ALUMINIUM PROVOQUE LA PRECIPITATION DE PHASE GAMMA PRIME GROSSIERE DONT LE CARACTERE FRAGILISANT A ETE MIS EN EVIDENCE; LA PRESENCE DE CARBONE, DE BORE ET DE CHROME, EN QUANTITES INFERIEURES A CELLES RENCONTREES DANS L'ASTROLOY, NE PERMET PAS LA FORMATION DES PRECIPITES INTERGRANULAIRES RENFORCANTS ESPERES