L'etude se propose de rechercher les relations entre la microstructure du matériau composite à matrice céramique c/sic, constitué de fibres de carbone noyées dans une matrice de carbure de silicium, et ses propriétés mécaniques en traction à température ambiante, en termes de phénomènes d'endommagement et de courbes contrainte-déformation. L'étude microstructurale de l'état initial des matériaux, à renfort bidirectionnel tissé et à renfort pseudo-unidirectionnel, montre que la présence d'une interphase de carbone pyrolytique n'a pas d'influence sur la distance entre les fissures matricielles transversales et sur l'écartement de leurs lèvres. De plus, un modèle analytique donnant les contraintes d'origine thermique permet d'évaluer la contrainte à la rupture de la matrice. L'essai de traction sous microscope électronique à balayage et la présence de grilles microextensométriques déposées sur les éprouvettes montrent que l'interphase de carbone pyrolytique influe sur ses propriétés mécaniques, si son épaisseur est suffisamment élevée, en mettant en jeu divers mécanismes d'endommagement. Dans ce cas, on corrèle les caractéristiques des courbes contrainte-déformation aux cinétiques d'apparition et d'ouverture des fissures en fonction de la contrainte appliquée.

LES TRAVAUX DE CETTE RECHERCHE ONT PORTE SUR L'ETUDE DE MATERIAUX COMPOSITES CERAMIQUES SIC/SIC NON PROTEGES, ELABORES PAR LA SOCIETE EUROPEENNE DE PROPULSION. EN RAISON DE LEURS ATOUTS POTENTIELS, CES MATERIAUX SONT DES CANDIDATS PRIVILEGIES POUR LES APPLICATIONS THERMOSTRUCTURALES, CE QUI NECESSITE LA PREVISION DU COMPORTEMENT MECANIQUE DE STRUCTURES A HAUTE TEMPERATURE SOUS ATMOSPHERE AGRESSIVE. LA PREVISION DU COMPORTEMENT MACROSCOPIQUE A ETE APPREHENDEE A PARTIR DE L'ECHELLE DITE MESOSCOPIQUE EN ETUDIANT LE COMPORTEMENT ET L'ENDOMMAGEMENT MECANIQUES DE TORONS ET MONOCOUCHES DENSIFIEES SIC/SIC, EN TRACTION A TEMPERATURE AMBIANTE. LES RESULTATS DE CES ESSAIS DEVRAIENT PERMETTRE, A TERME, DE PREVOIR LE COMPORTEMENT MECANIQUE D'UNE CELLULE ELEMENTAIRE DU TISSU, A PARTIR DUQUEL SERA DEDUIT CELUI DES MATERIAUX SIC/SIC BIDIRECTIONNELS, CONSTITUES DE LA SUPERPOSITION DE COUCHES TISSEES. L'APPROCHE DU COMPORTEMENT A HAUTE TEMPERATURE A ETE ABORDEE EN EFFECTUANT DES ESSAIS DE FLEXION SUR DES EPROUVETTES DE MATERIAUX SIC/SIC NON PROTEGES, VIEILLIES SOUS AIR A DES TEMPERATURES DE 800C A 1400C. LA CORRELATION ENTRE L'EVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES ET L'EVOLUTION MICROSTRUCTURALE A MIS EN EVIDENCE LE ROLE FONDAMENTAL DE L'INTERPHASE DE CARBONE DANS LE PROCESSUS D'OXYDATION DE CES MATERIAUX. CETTE ETUDE DEVRAIT CONTRIBUER AU DEVELOPPEMENT DE PROCEDES DE PROTECTION DES MATERIAUX SIC/SIC

LES TRAVAUX DE RECHERCHE ONT CONSISTE EN L'ETUDE DES MECANISMES D'ENDOMMAGEMENT ET DE RUPTURE DES MATERIAUX COMPOSITES A FIBRE ET A MATRICE CERAMIQUE. CES MATERIAUX, ELABORES PAR LA SOCIETE EUROPEENNE DE PROPULSION, SONT CONSTITUES D'UNE MATRICE DE CARBURE DE SILICIUM ET D'UNE STRUCTURE FIBREUSE, SOIT DE CARBONE (COMPOSITE C/SIC), SOIT DE CARBURE DE SILICIUM (COMPOSITE SIC (NICALON)-SIC). SUR LE PLAN MACROSCOPIQUE, L'ETUDE DU COMPORTEMENT A LA RUPTURE DES DEUX MATERIAUX S'APPUIE LARGEMENT SUR LA TECHNIQUE DES COURBES DE RESISTANCE A LA PROPAGATION DE FISSURE (COURBE R). L'ETUDE EXPERIMENTALE PERMET, D'UNE PART LA CARACTERISATION THERMOMECANIQUE DU COMPORTEMENT DE CES MATERIAUX SOUS DIVERSES CONDITIONS DE TRAITEMENTS CHIMIQUES ET THERMIQUES. D'AUTRE PART, AU VU DES RESULTATS PRECEDENTS, LA VALIDITE DES COURBES R EST DISCUTEE. CETTE ANALYSE EST COMPLETEE PAR UNE CARACTERISATION FINE DE LA FISSURE PAR RADIOGRAPHIE X ET MARQUAGE THERMIQUE. DANS LE COMPOSITE SIC/SIC, LA ZONE ENDOMMAGEE, CONSTITUEE PRINCIPALEMENT D'UNE FISSURE MATRICIELLE PONTEE PAR DES FIBRES, EST LE SIEGE DE L'ABSORPTION D'ENERGIE PAR FROTTEMENT FIBRES-MATRICE, ET LE PHENOMENE D'EXTRACTION DE FIBRES EST A L'ORIGINE DU COMPORTEMENT NON FRAGILE. LA MODELISATION THEORIQUE DE CE PHENOMENE CONDUIT A LA DETERMINATION DES DISTRIBUTIONS DE LONGUEURS EXTRAITES QUI, RELIEES A L'ANALYSE MORPHOLOGIQUE DES FACIES DE RUPTURE, PERMET DE CONCLURE SUR LE TRANSFERT DE CHARGE FIBRE-MATRICE. UNE EBAUCHE DU CALCUL DES DIFFERENTS TERMES ENERGETIQUES CONFIRME LA PART IMPORTANTE DU MECANISME D'EXTRACTION DE FIBRES. LES RESULTATS THEORIQUES SONT COMPARES A L'ETUDE EXPERIMENTALE AFIN DE PRECISER LE COMPORTEMENT THERMOMECANIQUE DES MATERIAUX ET LES PARAMETRES MICROMECANIQUES QUI INTERVIENNENT

Le développement de nouveaux composites co-mêlés à fibres continues et matrice thermoplastiques de grande diffusion verre/PP a apporté a priori une solution technologique, économiquement satisfaisante, aux problèmes de conservation, de mise en œuvre, de fragilité voire de recyclage des composites thermodurcis. Cependant, la jeunesse de ces nouveaux matériaux constitue paradoxalement un frein à une utilisation industrielle plus large, du fait d'une maîtrise imparfaite de leur comportement, notamment pour ce qui est du rôle de l'interface fibre/matrice. Le programme de recherche développé dans le cadre de ce travail a permis de préciser la sensibilité de diverses méthodes expérimentales (traction transversale, mécanique de la rupture, émission acoustique, fractographie) au paramètre 'interface', de mettre en évidence, d'une part, certaines grandeurs caractéristiques susceptibles d'être influencées de manière conséquente par une modification de la qualité interfaciale dans des proportions dépassant parfois 100% et, d'autre part, les effets séparés et couplés d'ensimages des renforts et de couplage de la matrice en termes de niveau d'adhésion fibre/matrice. Il est apparu en particulier qu'il était économiquement plus intéressant de porter les efforts de développement sur les ensimages des renforts plutôt que sur le couplage des matrices. A été mise en évidence, en outre, une instabilité du réseau physico-chimique constituant l'interphase entraînant la variation du comportement mécanique macroscopique du matériau au cours du temps dans des proportions significatives. Enfin, l'application de la mécanique de la rupture en mode I a permis de séparer les mécanismes d'amorçage et de propagation de fissures sur lesquels la qualité de l'interface/interphase a une influence spécifique.

LES MATERIAUX COMPOSITES A MATRICE CERAMIQUE RENFORCEE PAR DES FIBRES CONTINUES SONT DEVELOPPES POUR DES APPLICATIONS THERMOSTRUCTURALES. L'ETUDE DU COMPORTEMENT MECANIQUE VISE D'UNE PART A PROPOSER DES METHODES FIABLES DE DETERMINATION DES PARAMETRES MICROMECANIQUES QUI PERMETTENT L'EVALUATION DES DIFFERENTES NUANCES DU MATERIAU AU COURS DE SA PHASE DE DEVELOPPEMENT. D'AUTRE PART, ELLE A POUR OBJET LA COMPREHENSION DES MECANISMES D'ENDOMMAGEMENT OU DE RUPTURE EN RELATION AVEC LA SOLLICITATION MECANIQUE. DANS CE MEMOIRE, NOUS AVONS PROCEDE PAR DES ESSAIS QUASI-STATIQUES EN TRACTION UNIAXIALE COUPLES A LA TECHNIQUE D'EMISSION ACOUSTIQUE POUR IDENTIFIER LES MICROMECANISMES D'ENDOMMAGEMENT ET LEUR SEQUENCE DE DECLENCHEMENT EN FONCTION DE LA CONTRAINTE DANS LE CAS DES MATERIAUX SIC-MAS.L UNIDIRECTIONNEL ET BIDIRECTIONNEL A PLIS CROISES. LE DEVELOPPEMENT DE L'ENDOMMAGEMENT A ETE EVALUE PAR LE NOMBRE DE FISSURES MATRICIELLES TRANSVERSES DANS LES PLIS LONGITUDINAUX ET CORRELE A LA DECROISSANCE DU MODULE D'ELASTICITE LONGITUDINAL. ENSUITE, DANS LE CAS DU COMPOSITE UNIDIRECTIONNEL, L'ANALYSE DE CETTE MULTIFISSURATION A PERMIS L'ESTIMATION DES PARAMETRES MICROMECANIQUES QUI DETERMINENT LE SEUIL D'ENDOMMAGEMENT DU MATERIAU ET SON EVOLUTION SOUS SOLLICITATION MECANIQUE. EN FATIGUE STATIQUE, L'EVOLUTION DE L'ENDOMMAGEMENT DANS LE COMPOSITE SIC-MAS.L (0/90), SUGGERE UNE SENSIBILITE DE LA MATRICE MAS.L A LA CORROSION SOUS-CONTRAINTE. LA COMPARAISON DE L'EVOLUTION DES PROPRIETES MECANIQUES AU COURS DES ESSAIS DE FATIGUE DYNAMIQUE A 1 HZ ET 10 HZ INDIQUE QUE L'EFFET DE FATIGUE DYNAMIQUE DANS CE COMPOSITE DEPEND PEU DE LA DUREE DE L'ESSAI. IL SERAIT PLUTOT DU A UNE MODIFICATION PROGRESSIVE DES PROPRIETES INTERFACIALES AU COURS DU CYCLAGE. DANS LE CAS DES MATERIAUX SIC-SIC 2D STANDARD, L'ETUDE DE LA RESISTANCE A LA PROPAGATION DE FISSURE SUR DES EPROUVETTES CT PERMET D'ACCEDER A DES VALEURS K#R FIABLES SEULEMENT POUR DES EPROUVETTES DE TAILLE W40 MM, DANS LE DOMAINE DE CROISSANCE SOUS CRITIQUE DE FISSURE

Une approche générale de l'endommagement des matériaux composites céramique-céramique à fibres est présentée. Des outils de modélisation du comportement jusqu'a rupture, sous chargements complexes, ont été mis en place et appliques aux deux composites étudies (sic-sic tisse et sic-masl stratifié), en tenant compte de la différence de comportement entre traction et compression (due a l'état des fissures, ouvertes ou fermées). Des essais de traction-compression a température ambiante ont été réalises sur ces deux composites, pour différents empilements. Pour le sic-sic tisse, un premier macro-modèle isotrope a montre ses limites dans la description des réseaux de fissures et des chargements complexes. Ainsi, il a été développé un modèle a endommagement anisotrope, qui inclue deux mécanismes de fissuration: le premier prend en compte les fissures perpendiculaires a la direction principale de chargement, le second les fissures perpendiculaires a la direction des fibres. La difficulté de ce modèle se situe dans son identification: les essais uni-axiaux ne sont pas suffisants. Une méthodologie d'identification, comportant un essai biaxial, a été mise en place. Cette loi de comportement a été incluse dans un logiciel permettant de simuler le comportement du matériau sous chargements complexes (comme par exemple un essai de pression interne sur tube), et d'en déterminer les valeurs a rupture. La comparaison avec des essais biaxiaux, réalises au LCTS bordeaux, a permis de vérifier le modèle qualitativement. Le sic-masl se présentant sous forme d'un stratifié, c'est la monocouche qui a été modélisée. Ce méso-modèle comprend trois variables scalaires d'endommagement. Une homogénéisation classique de type stratifie permet de retrouver le comportement global de tous les types d'empilements. L'identification et la vérification du modèle ont été effectuées à l'aide de plusieurs de ces empilements

CARACTERISATION DE L'ENDOMMAGEMENT ANISOTROPE PAR METROLOGIE ULTRASONORE. APPLICATION A UN MATERIAU COMPOSITE INDUSTRIEL: LE 2D CARBONE-SIC. LA TENACITE ELEVEE DES MATERIAUX COMPOSITES A MATRICE CERAMIQUE EST LIEE A LA CAPACITE DES INTERFACES FIBRE-MATRICE A ARRETER OU A DEVIER LES FISSURES MATRICIELLES. LE COMPORTEMENT TRIDIMENSIONNEL NON LINEAIRE DE CES COMPOSITES EST ETUDIE PAR UNE METHODE ULTRASONORE QUI DONNE ACCES A TOUS LES COEFFICIENTS DU TENSEUR D'ELASTICITE, NECESSAIRES A L'IDENTIFICATION DE L'ENDOMMAGEMENT ANISOTROPE. L'EVALUATION DE DEUX FAMILLES DE COMPOSITES: UN SIC-SIC 1D ET UN CARBONE-CARBONE 3D EVOLUTIF, PRECISE LES LIMITES DE LA TECHNIQUE ULTRASONORE. LA DESCRIPTION TRIDIMENSIONNELLE DU COMPORTEMENT DU SIC-SIC 1D EST FOURNIE PAR LES LOIS D'EVOLUTIONS EXPERIMENTALES DU TENSEUR D'ENDOMMAGEMENT. LA CONFRONTATION ENTRE LES VARIATIONS DE TOUTES LES COMPOSANTES DU TENSEUR DE RIGIDITE ET LA MODELISATION DE LA MICRO-FISSURATION EN BANDES-PLATES A PERMIS DE DETERMINER LA GEOMETRIE ET LA DENSITE DE LA FISSURATION. LES MECANISMES DE DEGRADATION ET DE DEFORMATION; FISSURATION DE LA MATRICE, DECOHESION FIBRE-MATRICE, OUVERTURE-FERMETURE DES FISSURES, ET LEUR INFLUENCE SUR LE COMPORTEMENT D'UN COMPOSITE INDUSTRIEL: LE CARBONE-SIC TISSE 2D SONT DETERMINES ET ANALYSES POUR DIVERSES SOLLICITATIONS. DEUX MODES DE FISSURATION SONT IDENTIFIES LORS DES ESSAIS DE TRACTION MONOTONES; UNE FISSURATION MATRICIELLE TRANSVERSALE PRESENTANT UN CARACTERE DETERMINISTE, ET UNE EVOLUTION ALEATOIRE DES DECOHESIONS FIBRE-MATRICE. UN MECANISME D'OUVERTURE-FERMETURE PARTIEL ET PROGRESSIF DES FISSURES TRANSVERSES EST MIS EN EVIDENCE POUR LES CHARGEMENTS CYCLIQUES. L'ESSAI HORS AXES NATURELS A MONTRE UNE DEGRADATION TOTALEMENT ANISOTROPE CONSEQUENCE D'UNE PERTE DE SYMETRIE ELASTIQUE. LES ESSAIS DE FATIGUE ONT PERMIS L'IDENTIFICATION DE DEUX PROCESSUS D'ENDOMMAGEMENT: UNE SATURATION DE LA DENSITE DES FISSURES ORTHOGONALES A LA CONTRAINTE, ET UNE EVOLUTION DES DECOHESIONS FIBRE-MATRICE RESPONSABLE DE LA DEGRADATION DU MATERIAU