L'objectif de ce travail est d'étudier l'effet de différents types de vieillissement sur le comportement mécanique en traction de matériaux composites à fibres de lin et de verre et hybrides lin-verre. L'effet de plusieurs types de vieillissement a été d'abord analysé dans le cas de matériaux composites stratifiés à fibres de lin. Cette étude a permis de suivre l'absorption d'eau dans ces matériaux, et de déterminer leurs paramètres de diffusion en utilisant les modèles de Fick 1D et 3D. Ces paramètres ont été estimés en utilisant une procédure itérative développée à l'aide du logiciel Matlab. Ensuite, une caractérisation des propriétés élastiques et ultimes, à partir des essais de traction des matériaux composites non vieillis et vieillis a été réalisée. Dans le but de réduire l'absorption d'eau et d'améliorer les propriétés mécaniques des composites à fibres de lin, l'hybridation des renforts sergé lin-verre a été choisie. Après l'analyse du comportement mécanique des différents matériaux, l'identification des mécanismes d'endommagement est ensuite menée en utilisant une méthodologie associant la technique d'émission acoustique (EA) et des observations microscopiques. Les signaux d'EA ont été analysés, en considérant une analyse multivariable avec le Logiciel Noesis. La dernière partie aborde une 1ère étape de la modélisation des propriétés élastiques des composites hybrides lin-verre. A partir d'une décomposition de la cellule de base, l'application de la théorie des stratifiés a permis de déterminer les propriétés élastiques du composite en fonction de ses constituants (fibres et matrice) en tenant compte de la géométrie de l'armure.

LA PRESENTE ETUDE S'INSCRIT DANS LE CADRE DE L'ANALYSE DE LA DURABILITE DE SYSTEMES COMPOSITES A MATRICE POLYMERIQUE SOUS L'EFFET D'ENVIRONNEMENT HYGROTHERMIQUE. SON OBJECTIF EST D'APPORTER UNE CONTRIBUTION A LA COMPREHENSION ET A LA PREVISION DU COMPORTEMENT MECANIQUE DES COMPOSITES EN FONCTION DU VIEILLISSEMENT HYGROTHERMIQUE. LA PREMIERE PARTIE DE CE TRAVAIL CONCERNE L'ETUDE DE L'ABSORPTION D'EAU PAR LES MATERIAUX COMPOSITES. ELLE DEBUTE PAR UNE MISE EN EVIDENCE DU PROCESSUS D'ABSORPTION D'EAU PAR DES MESURES REALISEES SUR UNE LONGUE DUREE. UNE DISCUSSION SUR LES MECANISMES DE L'ABSORPTION EST MENEE AFIN DE MIEUX COMPRENDRE LA VARIATION PHYSICO-CHIMIQUE ET LA DEGRADATION MECANIQUE DES MATERIAUX. UNE ANALYSE STATISTIQUE EST EFFECTUEE SUR LES MESURES EXPERIMENTALES. ELLE CONDUIT A UNE PROPOSITION D'UN MODELE DE FICK MODIFIE EN INTEGRANT CERTAINS PARAMETRES STATISTIQUES PERMETTANT DE DECRIRE LES PROCESSUS D'ABSORPTION. LA SECONDE PARTIE EST CONSACREE A LA MODELISATION DU COMPORTEMENT MECANIQUE DES COMPOSITES VIEILLIS SOUS ENVIRONNEMENT HYGROTHERMIQUE. UNE APPROCHE EXPERIMENTALE EST D'ABORD UTILISEE, A PARTIR D'ESSAIS MECANIQUES, POUR OBTENIR LES CARACTERISTIQUES ELASTIQUES, LES CONTRAINTES ULTIMES ET LA TENACITE DE DIFFERENTS COMPOSITES NON VIEILLIS ET VIEILLIS, DONEES NECESSAIRES POUR DECRIRE LA DEGRADATION DES MATERIAUX. ENSUITE, APRES AVOIR IDENTIFIE LE PARAMETRE HYGROTHERMIQUE DOMINANT DANS LA VARIATION DU COMPORTEMENT MECANIQUE - CONTENU DE L'EAU ABSORBEE M, NOUS AVONS ETABLI LES RELATIONS EMPIRIQUES ENTRE CE DERNIER ET LES CARACTERISTIQUES MECANIQUES DES STRATIFIES ETUDIES. EN CONCLUSION, UNE APPROCHE ANALYTIQUE PERMET DE PREVOIR LA DEGRADATION D'UN STRATIFIE MULTIDIRECTIONNEL A PARTIR DES CARACTERISTIQUES DES PLIS ELEMENTAIRES, CETTE PREVISION AYANT ETE VERIFIEE PAR DES RESULTATS EXPERIMENTAUX.

Dans le domaine automobile, intégrer de plus en plus de matériaux composites recyclés tout en améliorant les performances initiales et en diminuant les masses emportées devient un compromis auquel il faut répondre. Par ailleurs, les pièces de structures en matériaux composites destinées au crash sont souvent soumises à des conditions environnementales, notamment des températures modérément élevées, pouvant produire une dégradation physico-chimique progressive. Ainsi, pour assurer une meilleure conception et une durabilité des pièces, il est primordial de bien cerner l'influence du vieillissement thermique sur les propriétés dynamiques des matériaux. Dans ce but, ce travail vise à coupler la physique de la cinétique de dégradation par oxydation et le comportement mécanique multi-échelles d'un nouveau matériau composite totalement issu du recyclage à renfort carbone et matrice à base polypropylène. Le premier axe de l'étude est dédié à l'élaboration, la caractérisation physicochimique, microstructurale et mécanique de plusieurs formulations de composites. Une fois le composite optimal sélectionné, une méthodologie hybride, expérimentale et numérique, visant à caractériser les propriétés dynamiques rapides allant jusqu'à des vitesses de déformation de 100 s-1 est développée. Le deuxième axe de ce travail est focalisé sur l'étude de l'influence de la thermo-oxydation sur les propriétés physico-chimique et mécaniques à différentes vitesses de sollicitation du composite optimal et sa matrice. L'ensemble des données expérimentales issues du vieillissement a permis l'identification d'un modèle cinétique basé sur un schéma mécanistique de l'oxydation des matériaux vieillis. D'autre part, une étude qualitative et quantitative de l'effet du vieillissement sur les mécanismes d'endommagement a été réalisée à l'échelle microscopique visant à mettre en place une loi d'endommagement reliant, pour une déformation imposée donnée, le taux d'endommagement local à la concentration des produits d'oxydation. Les résultats de cette étude mettent en évidence la possibilité de développer des lois de comportement affectés par les paramètres de modèles cinétiques décrivant l'évolution de l'état physico-chimique du composite au cours du vieillissement.

L'OBJET DE CE TRAVAIL EST L'ETUDE DES INTERACTIONS ENTRE LE COMPORTEMENT EN FATIGUE ET LE VIEILLISSEMENT HYGROTHERMIQUE DE MATERIAUX COMPOSITES A RENFORT TISSE ET A MATRICE POLYESTER UTILISES EN CONSTRUCTION NAVALE. NOUS AVONS ANALYSE, LES PROCESSUS DE DEGRADATION SOUS SOLLICITATIONS MONOTONES ET CYCLIQUES DE FLEXION. AU COURS DE L'ESSAI DE FATIGUE, LE SUIVI DE RAIDEUR A ETE ASSOCIE A UNE ANALYSE QUANTITATIVE DE LA TAILLE, DE L'ORIENTATION ET DE LA DISTRIBUTION DES MICROFISSURES. CETTE DEMARCHE A PERMIS DE DEFINIR UN CRITERE DE DUREE DE VIE CARACTERISANT UNE TRANSITION DANS LES MODES D'ENDOMMAGEMENT DU COMPOSITE. CETTE ANALYSE PERMET EGALEMENT DE METTRE EN EVIDENCE LES EFFETS PREPONDERANTS DE LA STRATIFICATION SUR LA CREATION ET LA PROPAGATION DE L'ENDOMMAGEMENT. DE PLUS, NOUS AVONS ETUDIE LES INTERACTIONS ENTRE LE VIEILLISSEMENT ET L'ENDOMMAGEMENT PAR FATIGUE SELON DEUX AXES: * L'ETUDE DE LA TENUE EN FATIGUE DES COMPOSITES PREALABLEMENT VIEILLIS, AFIN DE METTRE EN EVIDENCE LES EFFETS DE LA CREATION HYGROTHERMIQUE DE DEFAUTS PAR DIFFUSION D'HUMIDITE, * L'ETUDE DU COUPLAGE ENTRE L'HUMIDITE ET LA PROPAGATION DE L'ENDOMMAGEMENT SUR LA BASE D'ESSAIS EN AMBIANCE CONTROLEE. DES MESURES DE SORPTION D'EAU EFFECTUEES EN PARALLELE NOUS ONT PERMIS DE PRECISER LES ECHELLES DE TEMPS ASSOCIEES A LA DIFFUSION D'EAU DANS LE COMPOSITE. LES EFFETS DE LA STRATIFICATION SUR LES PROCESSUS DE SORPTION D'EAU ONT ETE EVALUES SUR LA BASE D'UNE MODELISATION NUMERIQUE BASEE SUR LES LOIS DE FICK. LA CREATION HYGROTHERMIQUE DE DEFAUTS (MICROFISSURES, CLOQUAGE OSMOTIQUE) AU COURS DES ETAPES DE VIEILLISSEMENT SE TRADUIT PAR UNE DIMINUTION SIGNIFICATIVE DES DUREES DE VIE DU COMPOSITE. LES INTERACTIONS ENTRE L'HUMIDITE ET LA PROPAGATION DE L'ENDOMMAGEMENT PAR FATIGUE NE PEUVENT METTRE EN JEU QUE DES EFFETS TRES LOCALISES EN FOND DE FISSURE, APRES DIFFUSION CAPILLAIRE DE L'HUMIDITE DANS LES MICROFISSURES CREES LORS DES TOUS PREMIERS CYCLES DE SOLLICITATION. LA DESCRIPTION QUANTITATIVE DES DUREES DE VIE A ETE EFFECTUEE SUR LA BASE D'UNE ANALYSE INTEGRANT LES EFFETS DU VIEILLISSEMENT SUR LES COEFFICIENTS A ET B DES DROITES DE WOHLER DU COMPOSITE. CEUX-CI PERMETTENT NOTAMMENT D'ENVISAGER UNE PREDICTION DES DUREES DE VIE D'APRES LA DETERMINATION DES CARACTERISTIQUES MONOTONES DU COMPOSITE

L'OBJECTIF DE CE TRAVAIL EST D'APPORTER UNE AIDE A LA DECISION QUANT AU CHOIX D'UN MATERIAU COMPOSITE A RENFORT TISSE HYBRIDE ET NON HYBRIDE POUR UNE APPLICATION OU LES EFFETS DU VIEILLISSEMENT CONDITIONNENT LA DECISION. CET OBJECTIF NECESSITE A LA FOIS UNE APPROCHE EXPERIMENTALE ET THEORIQUE. L'APPROCHE EXPERIMENTALE EST MENEE, A PARTIR D'ESSAIS STANDARDS (TRACTION, FLEXION ET TORSION), PAR UNE CARACTERISATION DES PROPRIETES ELASTIQUES ET ULTIMES DE CHAQUE CONSTITUANT (RESINE ET UNIDIRECTIONNEL) ET DE CHAQUE COMPOSITE A RENFORT TISSE. L'IDENTIFICATION DES MECANISMES D'ENDOMMAGEMENT EST ENSUITE OBTENUE SUR LA BASE DES ESSAIS PRECEDENTS PUIS D'ESSAIS DE DELAMINAGE (MODE I, II ET MIXTE (I+II)) PAR L'UTILISATION D'UNE METHODOLOGIE ASSOCIANT LES TECHNIQUES D'EMISSIONS ACOUSTIQUES ET DE MICROSCOPIE. L'ANALYSE MET EN EVIDENCE L'INFLUENCE DU VIEILLISSEMENT DES RESINES, DES FIBRES ET DES INTERFACES SUR LES MODES DE RUPTURE DU COMPOSITE POUVANT AINSI ETRE TRES DIFFERENTS AVANT ET APRES VIEILLISSEMENT. LA SECONDE PARTIE EST CONSACREE A LA MODELISATION DU COMPORTEMENT MECANIQUE DES COMPOSITES A ARMURE HYBRIDE OU NON DANS LES DOMAINES ELASTIQUES ET JUSQU'A RUPTURE. A PARTIR D'UNE DECOMPOSITION DE LA CELLULE DE BASE, L'APPLICATION DE LA THEORIE DU STRATIFIE PERMET DE DETERMINER LES PROPRIETES ELASTIQUES 3D DU COMPOSITE EN FONCTION DES CONSTITUANTS, DE L'ARMURE, DU TITRE DES MECHES ET DES CARACTERISTIQUES GEOMETRIQUES PUIS DE PREDIRE LES RUPTURES LOCALES ET FINALES DU COMPOSITE APRES PRISE EN COMPTE DES ENDOMMAGEMENTS SUCCESSIFS DES CONSTITUANTS (RESINE ET MECHES). LE MODELE ABOUTIT A UN LOGICIEL DE CALCUL NOMME MESOTEX PERMETTANT D'ANALYSER AISEMENT L'INFLUENCE DES PARAMETRES STRUCTURAUX (TITRE DES MECHES, ARMURE, QUANTITE DE RESINE ET HYBRIDATION) SUR LES PROPRIETES ELASTIQUES ET A RUPTURE DU COMPOSITE. L'ETUDE PARAMETRIQUE CONDUIT A FACILITER LE CHOIX D'UN MATERIAU ET D'ATTEINDRE UN COMPROMIS COUT/MASSE/PERFORMANCE OPTIMISE.

Au cours des dernières décennies, les recherches scientifiques se sont focalisées sur l'étude des composites à fibres naturelles. Les travaux portés sur ce type de matériaux ont connu une croissance fulgurante vu les avantages présentés par ces composites vis-à-vis ceux à fibres synthétiques. Parmi ces avantages, il est possible de souligner leurs bas prix et leurs caractères moins nocifs envers l'environnement. Toutefois, les travaux scientifiques portant sur la durabilité (fatigue, fluage, vieillissement. . . ) des composites à fibres naturelles restent relativement limités. Par conséquent, cette limite peut freiner l'exploitation de ces composites dans le domaine industriel en sachant que certaines pièces mécaniques sont soumises à des chargements cycliques et/ou un vieillissement hygrothermique (humidité + séchage) durant leurs fonctionnements. Dans ce contexte, ce projet de doctorat vise à étudier la durabilité en termes de fatigue et de vieillissement hygrothermique d'un nouveau composite à fibres naturelles constitué d'une matrice de polyéthylène à haute densité et des renforts sous forme de fibres courtes de bouleau. Ce projet commence, tout d'abord, par étudier le comportement en fatigue, sous chargement de flexion, du nouveau composite ainsi que l'effet du vieillissement hygrothermique sur ce comportement. Ensuite, ce travail se penchera sur la modélisation de la cinétique de diffusion d'humidité au sein du composite étudié. Ceci va permettre de définir la prise de masse en humidité dans le matériau tout en prenant en compte la diffusion non-fickienne. Enfin, un modèle d'endommagement sera proposé pour traduire la baisse de la contrainte maximale de flexion durant un essai de fatigue. Ainsi, le projet de doctorat présentera une étude complète sur la durabilité en termes de fatigue et de vieillissement hygrothermique du polyéthylène haute densité renforcé avec des fibres de bouleau courtes. Grâce à cette étude, ce composite pourra être utilisé dans la fabrication des pièces mécaniques destinées à un fonctionnement en présence des chargements cycliques de flexion et de l'humidité. Parmi ces pièces mécaniques, il est possible de citer les engrenages. Les résultats du projet de doctorat sont issus de deux parties : expérimentale et numérique. La partie expérimentale a montré que le niveau de déformation correspondant au HCFS (high Cycle Fatigue Strength) du Polyéthylène renforcé avec 40%wt de fibres courtes de bouleau est égal à 0,91%. De plus, cette partie a démontré que le vieillissement hygrothermique engendre une baisse du HCFS du matériau étudié. La cause directe de cette baisse a été investiguée et il a été prouvé que l'apparition de nouveaux mécanismes d'endommagement, après vieillissement hygrothermique, représente cette cause directe. La partie numérique du projet de doctorat a permis d'adopter un modèle de diffusion non-fickienne permettant de définir la prise de masse en humidité au sein du composite étudié. Ce modèle a donné des courbes qui suivent fidèlement celles issues des campagnes expérimentales d'immersion dans l'eau distillée. De plus, la partie numérique a servi de proposer un modèle d'endommagement qui permet de traduire l'évolution de la contrainte de flexion maximale (contrainte résiduelle) en fonction du nombre de cycles. Afin de réduire le temps de calcul et garantir une bonne qualité des résultats, la méthode de Cycle Jump a été utilisée. La comparaison entre les résultats numériques et ceux provenant des essais expérimentaux de fatigue a permis de valider le modèle d'endommagement adopté tout en identifiant certaines limites. During the last decades, the scientific researches have been focused on the study of the natural-fiber-reinforced composites. The works made on this type of materials have increased because of their several advantages compared to the synthetic-fiber-reinforced composites. Among these advantages, it is possible to highlight their low costs and their friendly environment characters. However, the scientific works concerning the durability (fatigue, creep, aging. . . ) of natural-fiber-reinforced composites are relatively limited. Therefore, this limit can slow down the exploitation of these composites in the industrial field knowing that certain mechanical parts can be under cyclic loading and/or hygrothermal aging (moisture + drying) during their performances. In this context, the PhD project aims to study the durability, in term of fatigue and hygrothermal aging, of a new natural-fiber-reinforced composite made from a high density polyethylene, as a matrix, and short birch fibers, as reinforcements. This project begins, at the first, by studying the fatigue behavior, under bending loading, of the new composite and the effect of hygrothermal aging on this behavior. Then, this work will focus on the modelling of the moisture diffusion kinetic inside the studied composite. This model will allow defining the water uptake of the material taking into account the non-fickian diffusion. Finally, a damage model will be proposed to describe the maximum bending stress decrease during a fatigue test. Thus, the PhD project will present a full study on the durability, in term of fatigue and hygrothermal aging, of the short-birch-fiber-reinforced high-density polyethylene. Thanks to this study, this composite can be used in the manufacturing of mechanical parts for performances with cyclic bending loading and moisture. Among these parts, it is possible to mention the gears. Results found in the PhD project come from experimental and numerical parts. The first part has shown that the strain level corresponding to the high Cycle Fatigue Strength (HCFS) of the high-density polyethylene/40% of short birch fibers is equal to 0.91%. Moreover, this part has presented that the hygrothermal aging causes the decrease of the HCFS of the studied material. The direct cause of this drop has been investigated and it was proved that the creation of new damage mechanisms, after hygrothermal aging, represents this direct cause. The numerical part of the project has allowed adopting a non-fickian diffusion model to define the water uptake inside the studied composite. Curves found with this model have a well fitting with those from the experimental campaigns of immersion in distilled water. Furthermore, the numerical part has presented a damage model defining the evolution of the maximum bending stress (residual strength) according to the number of cycles. To reduce the calculation time and to guarantee the good quality of the results, the Cycle Jump method has been used. The comparison made between the numerical results and those from the experimental fatigue tests has allowed to validate the damage model and to identify certain limits.

Les composites sont devenus des matériaux courants dans l'industrie dès lors que la performance est recherchée. Les matrices polymères renforcées de fibres de verre ou de carbone sont utilisées dans l'aéronautique, l'automobile et le sport pour leurs propriétés spécifiques très élevées. Depuis peu, les fibres naturelles sont envisagées comme renforts pour les matériaux polymères pour concilier performance et écologie. Cependant, l'utilisation de pièces structurales utilisant des fibres végétales se heurte à un inconvénient majeur : leur vieillissement rapide causé par une forte sensibilité à l'humidité. Dans ce mémoire, nous avons cherché à estimer la durée de vie de ces composites à travers une caractérisation de l'endommagement en atmosphère humide du matériau, et une modélisation de son absorption d'humidité. Parmi les différentes fibres végétales disponibles, le lin a été choisi pour renforcer une matrice acrylique de la gamme « Elium ». Cette acrylique de nouvelle génération est un thermoplastique dont la polymérisation peut s'effectuer à froid par ajout d'un catalyseur au même titre que la plupart des thermodurcissables, et permet donc une bonne imprégnation des fibres, et évite tout endommagement thermique des fibres de lin. L'impact du vieillissement hygrothermique du composite sur ses propriétés mécaniques a été étudié en sollicitant le matériau à des cycles d'humidité. Ce protocole a permis de différencier deux effets du vieillissement : la plastification du composite causée par la présence de molécules entre les chaînes polymériques, et l'endommagement de la structure par fragilisation de l'interface fibre/matrice et l'oxydation de la cellulose. Le premier effet est réversible par séchage alors que le second est permanent, et est le plus dommageable pour la structure. Une loi de comportement hydromécanique a pu être déduite de ces essais, et sera utilisée en parallèle d'un modèle de diffusion par éléments finis afin de déterminer l'évolution à long terme des propriétés du composite soumis à un environnement réel. Le modèle prédit une baisse de plus de 50% du module élastique, et 60% de la contrainte à rupture après un temps d'utilisation de seulement un an. Néanmoins, le modèle utilisé se base sur de nombreuses hypothèses, notamment concernant la sensibilité de l'endommagement hydrique à la température. Une étude complémentaire est donc nécessaire afin de définir une réelle durée de vie de ces matériaux.